氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)分析 氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進(jìn)樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過(guò)氣相色譜柱進(jìn)行分離。
氣相色譜儀品牌使用方法之冷柱上進(jìn)樣的優(yōu)缺點(diǎn)分析
很顯然，冷柱上進(jìn)樣具有如下優(yōu)點(diǎn)：
1消除了進(jìn)樣口對(duì)樣品的歧視效應(yīng)，包括注射器針頭的歧視效應(yīng)，這是因?yàn)橐后w樣品直接進(jìn)入柱內(nèi)，進(jìn)樣過(guò)程中樣品不會(huì)汽化，且沒(méi)有分流問(wèn)題。
2避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內(nèi)表面，也不經(jīng)受高溫，所以，冷柱上進(jìn)樣是分析熱不穩(wěn)定化合物的理想方法。
3由于樣品進(jìn)入色譜柱處于低溫，故很容易實(shí)現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。
4分析準(zhǔn)確度、精密度均比分流/不分流進(jìn)樣高。
當(dāng)然，其缺點(diǎn)也是明顯的：
1大的進(jìn)樣量很容易造成柱超載，尤其是采用內(nèi)徑小或相比大的色譜柱時(shí)。
2操作較為復(fù)雜，對(duì)初始溫度、溶劑性質(zhì)、進(jìn)樣速度等有較為嚴(yán)格的要求，且要用特殊的注射器。
3毛細(xì)管柱容易被污染，樣品記憶效應(yīng)也較為明顯，即前次進(jìn)樣在柱頭的組分可能造成對(duì)后一次分析的干擾。
4在溶劑峰前面流出的組分很難實(shí)現(xiàn)聚焦，測(cè)定起來(lái)較為困難。
氣相色譜儀品牌的常見(jiàn)故障及排除方法
2.1分離不*
①幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
③檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
2.2峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
②出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平。
2.3檢測(cè)器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。
①TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。
③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
2.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。
①量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng)，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍，必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
2.5電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動(dòng)，檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
